正確的使用自動(dòng)進(jìn)樣器,對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性至關(guān)重要。自動(dòng)進(jìn)樣器損壞或零件不配套可引起峰變寬,樣品體積改變,滲漏或壓力升高。因此,在使用自動(dòng)進(jìn)樣的時(shí)候,要做好相關(guān)故障的預(yù)防,確保自動(dòng)進(jìn)樣器的正常工作。本文鄭州克萊克特就來為大家介紹自動(dòng)進(jìn)樣器的故障預(yù)防。
一、進(jìn)樣閥。自動(dòng)進(jìn)樣閥與手動(dòng)進(jìn)樣閥保養(yǎng)方式相同,保持清潔和良好的裝備是延長(zhǎng)閥壽命的關(guān)鍵。轉(zhuǎn)子壓得過緊會(huì)加速磨損,壓得鍋松會(huì)滲漏。每次工作結(jié)束后必須沖洗干凈緩沖鹽。如懷疑閥的上游有顆粒,可在閥前裝過濾器,擋住微粒。
二、樣品制備。自動(dòng)進(jìn)樣器可在無人照看的情況下工作,對(duì)于進(jìn)樣樣品的基本要求是無微粒和其他能阻塞針頭、連接管路和進(jìn)樣閥的物質(zhì),這些要求也適合于手動(dòng)進(jìn)樣。應(yīng)在光線下檢查有無樣品顆粒、渾濁或乳化,必要時(shí)用0.45um的過濾器過濾。
三、樣品瓶。樣品瓶應(yīng)很干凈,無可溶解的污染物,多數(shù)用玻璃瓶,也有的用塑料小瓶,一次用后應(yīng)廢棄。小瓶用聚四氟乙烯膜密封,也可用硅聚合物膜;或者一面是聚四氟乙烯膜,另一面貼上硅聚合物膜,這種膜密封性能更好,針頭穿刺數(shù)次也不滲透。
樣品瓶要有適應(yīng)于自動(dòng)進(jìn)樣器托盤的尺寸,由廠商配套供應(yīng),這樣可以避免許多問題。同時(shí)給沒個(gè)小瓶上貼上標(biāo)簽是良好習(xí)慣,單靠托盤上的編號(hào)往往弄錯(cuò),貼標(biāo)簽后易于檢測(cè)樣品運(yùn)行情況。
四、樣品托盤。樣品托盤帶動(dòng)小瓶到進(jìn)樣位置,用機(jī)械或光傳感器。機(jī)械定位很少受外界干擾,而且不需要做預(yù)防性維護(hù)。光學(xué)定位會(huì)因受到空氣中的干擾物或樣品濺液影響而移動(dòng)位置,要定期清洗光傳感器和托盤反射條紋,以確保光掃描系統(tǒng)能正確無誤的工作。定期核準(zhǔn)托盤,使小瓶中心正好對(duì)準(zhǔn)針頭時(shí)托盤停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
五、樣品針頭。自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭有鈍化斜面,側(cè)面開孔,可防止隔膜碎片阻塞針管。偶爾也有針頭未與小瓶對(duì)準(zhǔn)而使針頭彎曲。一旦彎曲就應(yīng)該換上新針頭,不要弄直了繼續(xù)使用,因?yàn)槟菢雍苋菀自谕瑯游恢迷購(gòu)澢?。吸液時(shí)針頭應(yīng)沒入樣品溶液中,但要注意不能碰到樣品瓶底。
六、連接管。自動(dòng)進(jìn)樣器的針頭不直接進(jìn)入進(jìn)樣閥,用一根連接管連接針頭和進(jìn)樣閥,這種管子都是的,內(nèi)徑小于0.25mm,在樣品達(dá)到柱頭前擴(kuò)散少,但也要考慮存在管徑小、阻力大或引起阻塞的問題,因此在有些進(jìn)樣器上用幾十厘米長(zhǎng)的連接管是不合適的。
七、沖洗。為防止緩沖鹽和其他殘留物留在進(jìn)樣系統(tǒng)中,每次工作結(jié)束后應(yīng)沖洗整個(gè)系統(tǒng)。通常用不含鹽的稀釋液、水、不含鹽的流動(dòng)相就可沖凈系統(tǒng)。用放在小瓶中的沖洗液進(jìn)行數(shù)次進(jìn)樣循環(huán)操作,并反復(fù)在取樣和進(jìn)樣位沖洗,用無纖維紙擦凈樣品針頭的外側(cè)?,F(xiàn)在克萊克特的自動(dòng)進(jìn)樣器已經(jīng)包含自動(dòng)沖洗程序,可以自動(dòng)進(jìn)行樣品針的沖洗。
八、校正。開始進(jìn)一批樣品前要校正好自動(dòng)進(jìn)樣器,這是防止在工作過程中發(fā)生故障的有效的方法。多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都為自己的色譜系統(tǒng)建有一套校正程序,可在出現(xiàn)故障時(shí),查出是進(jìn)樣系統(tǒng)的問題,還是氣相色譜系統(tǒng)的問題。